Contact : Cyrille Bazin
La diffraction des rayons X est une technique très classique d’identification et de caractérisation de la structure cristalline des matériaux, qui date du début du XXe siècle et qui a été continuellement améliorée depuis. Dans sa version ordinaire, utilisée ici, elle permet de mesurer avec précision les distances d(hkl) entre les différents plans cristallins (hkl) d’un cristal, à partir de la mesure des angles de déviation 2 θ d’un faisceau de rayons X (RX) incident. L’appareillage comprend un générateur de haute tension (60kV maximum), courant (60 mA maximum), un tube à RX (anticathode cuivre, molybdène, cobalt…), un refroidissement à eau, un détecteur CCD (auparavant des compteurs Geiger ou proportionnels étaient utilisés), et un ensemble électronique chargé de piloter le goniomètre et d’enregistrer les diffractogrammes I = f( θ ).
Le tube à rayons X et le bras du détecteur CCD sur la tête goniométrique pivotent d’un angle θ au cours des acquisitions
Figure 1 : vue en détail du porte échantillon et tête goniométrique avec le tube RX, fentes programmables et détecteur
Figure 2 : Schéma du trajet optique des rayons X en mode goniométrique
Des nouvelles techniques d’incidences rasantes et micro-diffraction sont en développement sur des films minces obtenus par dépôt électrochimique.
Figure 3 : configuration du diffractomètre en incidence rasante : le faisceau incident a un angle très faible par rapport à la surface de l'échantillon
pour analyser des couches de 10 à 500 nm d'épaisseur en réduisant la réponse du substrat
Figure 4: diffractomètre à rayons X Empyrean Panalytical
Identification et caractérisation de matériaux élaborés par un processus électrochimique
- Dépôts électrolytiques cathodiques de métaux, alliages, composites…
- Dépôts anodiques d’oxydes
- Produits de corrosion naturels ou synthétisés en laboratoire
- Précipitation par déplacement de pH de divers composés minéraux.
- Matériaux utilisés dans des dispositifs électrochimiques (piles, batteries, capteurs...)
Figure 4: spectres DRX (cathode Cu 1.54 Å) de croissance de calcite CaCO3 sur or avant et après dépôt